工業廢水中的cod檢測

來源：http://m.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2019-01-24

　　一、引言

　　在化工廢水之中，如染料化工、鹽酸工業、有機氯化工等所產生的化工廢水中，由于生產過程大量使用含氯化合物，其排放的廢水含氯化物極高，會嚴重影響廢水的生化處理。而與此同時，高濃度的氯離子，對COD測定的準確性和可靠性有著極大的影響。如何降低氯離子質量濃度消除其干擾，以提高COD測定的準確性和可靠性，是環境監測和廢水處理所需關注的焦點。目前，國內外提出了大量的消除氯離子干擾的辦法，如稀釋法、過量硫酸汞法、氯氣校正法等，其中以加入硫酸汞的重鉻酸鉀法最為常用，采用硫酸汞的方法會使COD分析廢液中含大量貴金屬銀鹽和巨毒汞鹽，如果不經處理直接排放會造成大量貴金屬銀的流失，同時還會對水體造成巨大的污染，因此有必要采用更為經濟環保的方法。下面，本文就采用硝酸銀代替硫酸汞掩蔽氯離子測定化工廢水中COD的分析方法進行研究，以獲得更好的社會效益和經濟效益。

COD檢測儀、消解器、消解試管

　　二、硝酸銀代替硫酸汞掩蔽氯離子測定原理

　　用硝酸銀代替硫酸汞作為掩蔽劑，實際上是利用Ag同Cl反應生成AgCl沉淀，從而徹底消除Cl對化工廢水COD測定時的干擾影響。在生成AgCl沉淀后，再按照標準方法對于已經處理后的水樣，加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑，使水樣在強酸性介質之中加熱回流一段時間，此時一部分重鉻酸鉀會被水樣中的氧化物還原，再利用硫酸亞鐵銨滴定剩余重鉻酸鉀，最后根據消耗掉的重鉻酸鉀，計算出COD值。由于在加入銷酸銀之前，無法預測Cl濃度，因此加入硝酸銀不一定能完全和非離子存在的有機含氯化物全部生成AgCl沉淀，因此實際加入的硝酸銀量必須過量，使得分析成本較高，必須考慮銀的回收問題。同時，如果水樣中存在懸浮物，其有機物和膠體物會同AgCl生成共沉淀，在進行重鉻酸鉀法測定COD值前除沉演的同時，會使廢水中的部分懸浮物被帶出，導致結果產生負偏差，因此也必須將其考慮入內，以提高分析結果的準確性。

　　三、實驗過程

　　1.儀器和試劑

　　本實驗需要加熱裝置，抽濾裝置，滴定管，錐形瓶，移液管，溶量瓶，回流裝置等儀器。為了提高實驗準確性和安全性，本實驗采用青島嶗山電子儀器總廠有限公司生產的GH-12型COD恒溫加熱器，金壇市江南儀器廠生產的79-1型磁力加熱攪拌器，并根據標準采用500mL全玻璃回流裝置和50mL酸式滴定管。

　　試劑方面，包括重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)，硫酸亞鐵銨標準溶液(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L，試亞鐵靈指示液，濃硫酸，硫酸銀，硫酸汞，硝酸銀等。

　　氯化鈉標準溶液的制備：先將氯化鈉置于坩鍋內，于500-600℃下加熱40-50min恒重，待氯化鈉冷卻后稱取3.296g溶于蒸餾水之中，置于100mL容量瓶內壓水稀釋至標線處，此時溶液氯離子質量濃度為20mg/mL。

　　鄰苯二甲酸氫鉀標準深液的制備：先在115℃下烘干處理鄰苯二甲酸氫鉀兩小時，然后取0.4251g置于蒸餾水之中，將溶液置于1000mL容量瓶內用重蒸餾水稀釋至標線，制備成500mg/L的COD標準溶液。

　　2.分析步驟

　　本實采用《硝酸銀滴定法》進行測定，先對水樣COD采用節能加熱法進行測定，取30mL水樣置于干燥的比色管之中，根據水樣中氯離子含量的多少，適量加入固體硝酸銀后蓋好比塞管塞子，劇烈振蕩攪拌使其充分反應后放置片刻，取一滴清液滴入硝酸銀深液，檢驗氯離子是否完全沉淀，如果還有新的沉淀析出，再加入少量硝酸銀重新振蕩攪拌進行反應，使水樣中的氯離子完全沉淀析出。但在此過程中，硝酸銀不能過量，過量將會使銀離子同硫酸根生成硫酸銀沉淀，從而影響最終的滴定觀測。

　　在使氯離子沉淀析出后，將處理過的水樣放置15min，使水樣中的氯化銀完全沉淀，再取水樣上層清液，或使用抽濾裝置抽濾處理，得到去除了氯離子后的水樣，再用節能加熱法的步驟，將加熱器接通電源等溫度達到165℃，將加熱管放入加熱器中加熱7min，使加熱管中的樣本也達到165℃后取出加熱管，等樣本冷卻后用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，并做空白實驗，最后計算完成水樣COD測定。

　　四、結果分析

　　1.標準溶液COD測定

　　將COD為100mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液配成氯離子濃度分別為1000，3000，5000，7000，10000，15000mg/L的標準溶液，加入硝酸銀進行沉淀處理后對水樣進行節能加熱法COD測定，以確定硝酸銀沉淀法去除氯離子進行COD測定的相對誤差。根據測定結果，其相對誤差在國家標準許可范圍之內，可行性能達到要求。

　　2.可靠性對比實驗

　　為了進一步驗證本方法的可靠性，采用氯離子搟量濃度為3970mg/L的實際水樣以及氯離子質量濃度為5000mg/L，COD為100mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，用硫酸汞掩蔽法作為標準方法進行測定，再采用本試驗方法進行測定，各測定六次之后，對六次結果的準確度和可靠性進行對比試驗，經過實驗結果發現，本方法所獲得的測驗結果的相對偏差在允許范圍內，具有較好的準確性和重復性。

　　參考文獻

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