COD測定方法改進(jìn)

來源：http://m.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-10-11

　　
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【摘要】目的：本著節(jié)能降耗、方便快速的目的，在回流時(shí)間、催化劑加入量兩方面對國標(biāo)法測定化學(xué)需氧量做了進(jìn)一步的改進(jìn)。方法：采用加熱回流80min，催化劑的加入量為20ml時(shí)，測定廢水中能被重鉻酸鉀氧化的還原性物質(zhì)的含量。結(jié)果：在催化劑的體積為20 mL，加熱回流80min的實(shí)驗(yàn)條件下，實(shí)驗(yàn)結(jié)果完全能夠達(dá)到GB/T 11914-1989法中RSD為4.0%要求。結(jié)論：本方法所用儀器簡單，操作簡便，適用范圍廣，試劑消耗量少，分析時(shí)間短，利于快速、準(zhǔn)確的報(bào)出分析結(jié)果。
　　
【關(guān)鍵詞】廢水 化學(xué)需氧量 回流加熱 改進(jìn)
　　
化學(xué)需氧量（C h e m i c a l O x y g e n Demand，COD）是評價(jià)水體有機(jī)污染程度的綜合指標(biāo)，在我們煉油企業(yè)，COD是排放污水水質(zhì)監(jiān)測的一個(gè)重要參數(shù)。它是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理時(shí)，水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，一般以氧的質(zhì)量濃度表示，以mg/ L 記。COD超標(biāo)會(huì)造成水體表面質(zhì)量下降，不同程度地威脅水體中生物群的生存。因此，及時(shí)掌握和控制環(huán)境中COD值，對環(huán)境水質(zhì)的污染防治和監(jiān)測具有極為重要的意義。目前，測定廢水中COD的方法很多，但廣泛采用的是被認(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)法的重鉻酸鉀法（CODCr）。標(biāo)準(zhǔn)法對樣品氧化完全，測定結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。但不足之處是加熱回流時(shí)間較長（2h），消耗試劑毒性大，容易造成二次污染，為進(jìn)行逐日的控制分析，需要快速、高效的分析方法，以便盡快反映出水質(zhì)的污染情況。我參照了有關(guān)資料，對COD的測定方法進(jìn)行了改進(jìn)，并在回流時(shí)間和催化劑加入量方面進(jìn)行了大量的試驗(yàn)工作。
　　
2 結(jié)果與討論
　　
2.1 加熱回流時(shí)間試驗(yàn)
　　
試驗(yàn)對不同廢水樣品在本方法的條件下測定其COD值，觀察在回流40min、60min、80min、100min、120min不同時(shí)間下的氧化效果，結(jié)果見表1。
　　
通過對以上數(shù)據(jù)分析可得到如下結(jié)論：COD值在700mg/L以下時(shí)，COD值隨回流時(shí)間的加長先升高后穩(wěn)定，在回流80min與回流120min時(shí)測定COD值基本是相同的。而當(dāng)COD值大于700mg/L時(shí)需按照國標(biāo)法的2h回流測定能更準(zhǔn)確些。
　　
2.2 催化劑（硫酸-硫酸銀）加入量試驗(yàn)
　　
試驗(yàn)過程中考察了不同廢水在回流過程中，催化劑（硫酸-硫酸銀）的加入量 10mL、15mL、20mL、25mL、30mL時(shí)，COD值的變化情況如下表2：
　　
從表2可以看出當(dāng)C O D測定值大于500mg/L時(shí)，水體污染較嚴(yán)重，若催化劑的加入不夠會(huì)使結(jié)果偏低，但是當(dāng)COD測定值小于500mg/L時(shí)，水體污染不是很嚴(yán)重，可以酌情減少催化劑的量，從表中可以看出催化劑的量控制在20ml左右時(shí)，就可以準(zhǔn)確測定COD值。
　　
2.3 精密度試驗(yàn)
　　
為了考察本方法的精密度，試驗(yàn)用本方法對COD標(biāo)準(zhǔn)值為101mg/L的試樣連續(xù)測定7次，結(jié)果見表3。由表3數(shù)據(jù)可以看出本方法的精密度RSD為2.73%小于國標(biāo)法中的4.0%。
　　
2.4 本法與國標(biāo)法的比較
　　
試驗(yàn)對不同的水樣（COD值<500mg/ L）分別按本法與國標(biāo)法同時(shí)進(jìn)行測定，結(jié)果見表4所示。
　　
3 結(jié)論
　　
（1）通過試驗(yàn)可以看出，對于廢水樣來說回流時(shí)間長短、催化劑量多少等對化學(xué)需氧量的測定都有影響，當(dāng)化學(xué)需氧量小于500mg/l時(shí)，催化劑量為20mL、回流80min，就能較準(zhǔn)確地測定化學(xué)需氧量。
　　
（2）改進(jìn)的分析方法既節(jié)省試劑又節(jié)省時(shí)間，而且準(zhǔn)確度高，方法簡單，適用于污水處理過程中污染較輕水樣的化學(xué)需氧量（ CODcr）控制分析。
　　
（3）不足之處：不能對污染較嚴(yán)重、不知水樣來源的樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析。
　　
參考文獻(xiàn)
　　
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