紡織品中余氯、甲醛、pH值的快速檢測方法

來源：http://m.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2018-08-01

　　1 項目的背景和意義

　　紡織品加工是蒼南縣傳統產業，再生紡織業是蒼南的重點傳統產業之一。20世紀90年代，氣流紡紗技術的引進促進了該產業的快速發展，目前已形成服裝下腳料、廢布角料收購、開花、氣流紡紗、拖把和寵物飾品等產品生產的較完整產業鏈。蒼南縣再生紡織業有20多萬從業人員，有900家生產企業，工業年產值高;在全國產量份額占80%以上，主要在蒼南縣宜山、錢庫兩地生產。隨著全國廢舊紡織品綜合利用試點基地落戶蒼南縣，“支持廢舊紡織品循環利用”已被寫入“中國紡織工業‘十二五’規劃(2011～2015年)”;紡織品行業貌似看到了發展的“春天”，一時間如春筍般急劇增加，隨之而來的便是更多的安全隱患。企業產業層次低、噪聲與粉塵污染、消防與生產安全隱患、企業違章化學試劑褪色等問題日漸嚴重，一些企業違法利用硫酸、高氯酸、次氯酸進行廢舊紡織品褪色，造成生態環境嚴重污染，并且使得生產的再加工纖維及其制品氯離子、硫酸根離子、pH值等指標嚴重超標，可能威脅著人們身體健康。如何以科技為先導來加快蒼南縣廢舊紡織品綜合利用的發展方向，采用先進技術，生產出合格產品?如何通過快速技術監管并形成震懾力?這就需要我們走出實驗室，利用快速檢測手段進行監管。本科研“紡織品中余氯、甲醛、pH值的快速檢測方法研究與應用”具有很大的現實意義。項目研究后，對支持浙江地區“廢舊紡織品循環利用”，打擊用次氯酸、硫酸等非法退色工藝生產再加工纖維是一個很好的方式。現場快速檢測形成較大的威懾力，可為紡織產品技術執法提供技術支撐。

　　2 國內外研究現狀和發展趨勢

　　目前，國內外都已有較為完善紡織品檢測標準體系，但對快速檢測方法的研究不多，一般有定性的試劑盒法、比色法等，但水平不高、方法五花八門。這些快速方法一定范圍內的應用是因為快速、操作簡便等特點，但存在假陽性、回收率低等缺點。現在，國內缺乏定量檢測快速檢測儀，對快速檢測儀器研究國內也較少。

　　3 項目研究內容及預期目標

　　科研選取紡織品3種安全性能指標，也是各級監督抽查中不合格率較高的參數――余氯、甲醛、pH值作為研究的對象。

　　科研成果：

　　第一，聯合研發一臺基于比色法的快速檢測儀。本項目通過對紡織品中擬設立的3種有害物質的快速檢測研究與探討，通過比對定性檢測、國家標準檢測方法與開發的快速檢測儀比對與驗證;把要檢測的3種參數納入到同一臺快速檢測儀中。

　　第二，發表技術論文一篇。

　　第三，編寫快速檢測的作業指導書一份。

　　項目預期目標：通過本科研項目成果可以配合蒼南縣質監局對紡織品的技術執法監督檢查，為技術執法提供依據。按日常監管頻次測算每年需檢測300批次;每批次快速檢測成本大約50元，而實驗室內國標或地標檢驗每批約200元;每年可為政府節約執法檢驗成本產生的費用4.5萬元。在蒼南縣紡織品行業開展快速檢測技術執法，較以前執法效率將提高5倍，產生較大的執法效果。蒼南縣紡織品企業可采用本科研成果對原材料及成品進行快速檢測，以達到最終產品質量安全。

　　4 研究方案

　　4.1 樣品前處理

　　樣品前處理，pH值、甲醛國標樣品水萃取業的制備需要在振動器上振蕩萃取2小時，顯然在快速檢測為不可取的舉措，課題組提出運用超聲波快速制備檢測液的想法，并通過實驗給予證實這一方法的可行性。最終確定了5min作為超聲萃取的最佳時間。

　　4.2 檢測方法的建立

　　4.3 最低檢測限的建立

　　確立最低檢測限：選擇典型樣品對氯離子、甲醛進行加標試驗(共15批次)：

　　由表3可見，除pH無法比對外，甲醛、余氯最低檢測限都能和相應的國標(行標)檢出限接近。

　　最后確定的儀器檢測范圍：甲醛(10～200mg/kg)、pH值(8.0～11.0)、余氯(0.05～10mg/kg)。

　　4.4 三種檢測方法的比較

　　選取了針織內衣與再加工纖維進行了比對試驗，結果如下：

　　由此可見，儀器的檢出值跟國標檢出值相接近，說明本儀器檢出數據真實可靠。

　　4.5 檢測時間的比較：含樣品前處理

　　檢測時間是考量一種儀器的重要指標，本科研對方法的檢測時間進行了比較。

　　一般，儀器法所用時間明顯優于國標法。能與試劑盒定性相媲美。快速檢測儀器法檢測為國標法的1/10左右。

　　4.6 合作供應商的選定

　　項目組通過前期的調研，選取了廈門斯坦道科學儀器股份有限公司等4家企業作為儀器研發供應商參選單位，最終確定了廈門斯坦道科學儀器股份有限公司作為合作研發單位。研發的儀器由比色池、超高亮度發光二極管光源、高靈敏度集成光電池、微處理器、全漢字大屏幕液晶屏、嵌入式微型熱敏打印機構成，可直接在大屏幕液晶屏上顯示出被測樣品中相關指標的含量，并打印出分析結果，還可以通過短訊形式或計算機接口將數據傳輸到“終端數據庫”進行分析。研發的儀器相關技術指標：樣品處理時間：1～15min;檢測時間：1～6min;檢測方法：國標改進方法;測量精確度：±9%FS;重復性：RSD≤2.0%。

　　5 進一步研究的建議

　　(1)考慮通過增加比色皿的寬度，提高檢測結果的靈敏度;(2)繼續探討樣品處理方案，提高檢測的準確性;(3)設計儀器體積盡量小的空間，便于攜帶;(4)各參數同時一次完成檢測的研究;(5)到2018年完全建立蒼南縣食品、紡織品、印刷品等重點產品的快速檢測，為市場監管部門技術執法提供技術支撐。

　　6 應用情況

　　2014年11月4日，蒼南縣質監局組織了稽查大隊、金鄉質監所、質檢院人員在蒼南宜山溫州寶派服飾有限公司等進行了紡織品技術執法，現場抽取了棉紗、布料等12個樣本，進行了pH值、甲醛、余氯的檢測。

　　2015年3月30日，蒼南縣質監局組織了相關人員在望里鎮對針織內衣、再加工纖維產品進行了32個批次量的技術現場檢測執法，取得較好的結果。本科研設立的3個參數檢測費用每批次大概10元，而對應的國標檢測需要185元每批次，每批次可節約檢驗費175元。經調研，現在蒼南一些較大的服裝廠對布料原料檢測需求較大，主要為pH值、甲醛、余氯、拉力、伸收率指標。本科研建立的這三個指標能有效解決這一問題。

　　7 結語

　　本科研建立了用超聲波快速提取萃取液，研發一套基于比色法的對紡織品中3種有毒有害物質的定量檢測快速檢儀，方法結果可信、可靠，能應用于廣大紡織企業的出產快速檢測及市場監督部門的技術執法檢驗，社會效益較大。

　　參考文獻

　　[1] 余氯含量測試方法(水萃取法)(DB 33/706-2008)[S].

　　[2] 紡織品 水萃取液PH的測定(GB/T 7573-2009)[S].

　　[3] 紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)(GB/T 2912.1-2009)[S].

　　[4] 國家紡織品基本安全技術規范(GB 18401-2010)[S].

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